Caractérisation d'un procédé de dépôt de couches minces basé sur l'injection d'un aérosol dans un plasma à basse pression

Abstract

Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma hors équilibre thermodynamique est largement étudié pour la synthèse de couches minces fonctionnelles. Pour certaines applications, la multifonctionnalité est un prérequis, ce qui peut être réalisé à l’aide d’un certain nombre de méthodes, dont le dépôt par plasma de couches minces nanocomposites. En utilisant un réacteurinjecteur, des précurseurs liquides avec ou sans nanoobjets peuvent être injectés dans la décharge sous la forme d’aérosols en régime pulsé, ce qui donne lieu à des plasmas transitoires avec des propriétés fondamentales qui dépendent du temps. L’impact de l’injection de pulses d’argon dans un plasma RF d’argon à basse pression a récemment été étudié par spectroscopie d’émission optique. La présente étude s’inscrit comme une suite à ce travail et vise à caractériser le procédé en présence de pulses de pentane pour le dépôt de couches minces hydrocarbonées, d’une part, et de pulses de pentane et de nanoparticules d’oxyde de zinc pour le dépôt de couches minces hydrocarbonées avec des nanoinclusions d’oxyde métallique, d’autre part. Dans la première partie, les résultats montrent que l’augmentation de la quantité d’aérosol injectée dans le plasma RF d’argon, obtenue en augmentant soit la fréquence des impulsions, soit la quantité de liquide injectée pendant une impulsion, influence différemment les variations transitoires de la pression d’opération et de la tension d’auto-polarisation sur le substrat pendant chaque impulsion. Dans la gamme des conditions expérimentales étudiées, la vitesse de dépôt des revêtements CxHy augmente avec la quantité de précurseur injecté. Cependant, en corrélant ces données avec les caractéristiques de l’aérosol obtenue par diffusion de la lumière, il s’avère que la taille des gouttelettes joue un rôle important dans la cinétique du dépôt et dans l’évolution des propriétés des couches déposées. Dans la seconde partie, les données montrent que des couches minces formées de nanoparticules de ZnO imbriquées dans une matrice CxHy peuvent être formées en remplaçant le pentane par une solution colloïdale. Dans ces conditions, la vitesse de dépôt et la quantité de nanoparticules injectées dans la couche peuvent être contrôlée en ajustant la fréquence des impulsions et la quantité de précurseur injectée pendant une impulsion.

Plasma-enhanced chemical vapor deposition in non-equilibrium plasmas is widely studied for the synthesis of functional thin films. For some applications, multifunctionality is a prerequisite, which can be achieved using several methods, including plasma deposition of nanocomposite thin films. Using a reactor-injector, liquid precursors with or without nanoobjects can be injected into the discharge as pulsed aerosols, giving rise to transient plasmas with time-dependent fundamental properties. The impact of injecting argon pulses into a low-pressure RF argon plasma has recently been studied by optical emission spectroscopy. The present study is a follow-up to this work and aims to characterize the process in the presence of pentane pulses for the deposition of thin hydrocarbon layers, on the one hand, and pentane pulses and zinc oxide nanoparticles for the deposition of thin hydrocarbon layers with metal oxide nanoinclusions, on the other hand. In the first part, the results show that increasing the amount of aerosol injected into the RF argon plasma, obtained by increasing either the pulse frequency or the amount of liquid injected during a pulse, influences differently the temporal variations of the operating pressure and self-bias voltage on the substrate during each pulse. In the range of experimental conditions studied, the deposition rate of CxHy coatings increases with the amount of precursor injected. However, by correlating these data with the characteristics of the aerosol obtained by light scattering, it turns out that the size of the droplets plays an important role on the thin-film deposition kinetics and on the evolution of the properties of the plasma-deposited layers. In the second part, the data show that thin films formed of ZnO nanoparticles embedded in a CxHy matrix can be formed by replacing pentane with a colloidal solution. Under these conditions, the deposition rate and the quantity of nanoparticles injected into the layer can be controlled by adjusting the frequency of the pulses and the quantity of precursor injected during a pulse.